Determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable mediante un analizador de flujo continuo

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1829 (2023) Citar este artículo

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Este estudio desarrolló un método para la determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable, utilizando un analizador de flujo continuo. Las muestras se destilaron primero a 145 °C. Posteriormente, el fenol del destilado reaccionó con ferricianuro alcalino y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo que se midió colorimétricamente a 505 nm. El cianuro en el destilado reaccionó posteriormente con cloramina T para formar cloruro de cianógeno, que luego formó un complejo azul con ácido piridinocarboxílico que se midió colorimétricamente a 630 nm. El tensioactivo aniónico reaccionó con azul de metileno básico para formar un compuesto que se extrajo en cloroformo y se lavó con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias que interferían. El compuesto azul en cloroformo se determinó colorimétricamente a 660 nm. El amoníaco reaccionó con salicilato y cloro del ácido dicloroisocianúrico para producir azul de indofenol a 37 °C en un ambiente alcalino que se midió a 660 nm. Las desviaciones estándar relativas fueron 0,75–6,10 % y 0,36–5,41 %, respectivamente, y las recuperaciones fueron 96,2–103,6 % y 96,0–102,4 % cuando la concentración de masa de fenol volátil y cianuro estaba en el rango de 2–100 μg/L . Los coeficientes de correlación lineal fueron ≥ 0,9999 y los límites de detección fueron 1,2 μg/L y 0,9 μg/L, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron de 0,27 a 4,86 ​​% y de 0,33 a 5,39 %, y las recuperaciones fueron de 93,7 a 107,0 % y de 94,4 a 101,7 %. Cuando la concentración de masa de surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal fue de 10–1000 μg/L. Los coeficientes de correlación lineal fueron 0,9995 y 0,9999, y los límites de detección fueron 10,7 μg/L y 7,3 μg/L, respectivamente. Cuando se comparó con el método estándar nacional, no se encontraron diferencias estadísticamente significativas. Este enfoque ahorra tiempo y mano de obra, tiene un límite de detección más bajo, mayor precisión y exactitud, menos contaminación y es más apropiado para el análisis y la determinación de muestras de gran volumen.

Los marcadores de elementos organolépticos, físicos y no metálicos en el agua potable son fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal1. Los compuestos fenólicos son componentes químicos esenciales con numerosos usos, pero el fenol y sus homólogos también son venenosos y no se pueden biodegradar fácilmente. Se liberan durante muchos procesos de producción industrial y han surgido como contaminantes ambientales comunes2,3. Las sustancias fenólicas altamente tóxicas pueden ser absorbidas por el cuerpo a través de la piel y el sistema respiratorio. La mayoría pierde su toxicidad después de ingresar al cuerpo humano durante los procesos de desintoxicación y luego se eliminan en la orina. Sin embargo, cuando la cantidad supera la capacidad normal del cuerpo para la desintoxicación, el exceso de componentes puede acumularse en varios órganos y tejidos, lo que lleva a una intoxicación crónica, dolores de cabeza, erupciones cutáneas, prurito en la piel, ansiedad mental, anemia y una variedad de síntomas neurológicos4,5, 6,7. El cianuro es extremadamente dañino pero es común en la naturaleza. Numerosos alimentos y plantas contienen cianuro, que puede ser creado por bacterias, hongos o algas específicas8,9. En productos que se enjuagan como champús y jabones corporales, los tensioactivos aniónicos se utilizan con frecuencia para ayudar en la limpieza porque les dan a estos productos las cualidades excepcionales de formación de espuma que buscan los consumidores. Sin embargo, muchos tensioactivos irritan la piel10,11. El agua potable, subterránea, superficial y residual contiene nitrógeno en forma de amoníaco libre (NH3) y sales de amonio (NH4+), que se conoce como nitrógeno amoniacal (NH3-N). Los productos de descomposición de la materia orgánica que contiene nitrógeno en las aguas residuales domésticas por microbios, principalmente de efluentes industriales como coque y amoníaco sintético, representan parte del nitrógeno amoniacal en el agua12,13,14. Numerosos métodos, incluyendo espectrofotometría15,16,17, cromatografía18,19,20,21 e inyección de flujo15,22,23,24 se utilizan para medir estos cuatro contaminantes en el agua. En comparación con otros enfoques, la espectrofotometría es, con diferencia, la más popular1. En esta investigación, se emplearon cuatro módulos de doble canal para evaluar simultáneamente fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y sulfuro.

Se utilizaron un analizador de flujo continuo AA500 (SEAL, Alemania), una balanza electrónica SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, China) y un medidor de agua ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, EE. UU.). Todos los productos químicos utilizados en este trabajo eran de grado analítico y se utilizó agua desionizada en todos los experimentos. El ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico, el ácido fosfórico, el ácido bórico, el cloroformo, el etanol, el tetraborato de sodio, el ácido isonicotínico y la 4-aminoantipirina se adquirieron de Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (China). Triton X-100, hidróxido de sodio y cloruro de potasio se obtuvieron de Tianjin Damao Chemical Reagent Factory (China). El ferricianuro de potasio, el nitroprusiato de sodio, el salicilato de sodio y la N,N-dimetilformamida fueron suministrados por Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (China). Se prepararon dihidrógeno fosfato de potasio, hidrógeno fosfato disódico, pirazolona y trihidrato de azul de metileno de Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (China). El citrato de trisodio dihidrato, el polioxietilen lauril éter y el dicloroisocianurato de sodio se adquirieron de Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (China). Las soluciones estándar de fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal en agua se adquirieron de la Academia de Metrología de China.

Reactivo de destilación: diluir 160 mL de ácido fosfórico a 1000 mL con agua desionizada. Tampón de reserva: pesar 9 g de ácido bórico, 5 g de hidróxido de sodio y 10 g de cloruro de potasio y diluirlos a 1000 mL con agua desionizada. Reactivo de absorción (actualizado cada semana): mida con precisión 200 ml de tampón de reserva, agregue 1 ml de Triton X-100 al 50 % (v/v, Triton X-100/etanol) y utilícelo después de filtrar a través de una membrana de filtro de 0,45 µm . Ferricianuro de potasio (actualizado semanalmente): pesar 0,15 g de ferricianuro de potasio y disolverlo en 200 mL de tampón de reserva, agregar 1 mL de Triton X-100 al 50 % y utilizarlo después de filtrar a través de una membrana de filtro de 0,45 µm. 4-aminoantipirina (actualización semanal): pesar 0,2 g de 4-aminoantipirina y disolverla en 200 mL de tampón de reserva, agregar 1 mL de Triton X-100 al 50 % y utilizarlo después de filtrar a través de una membrana de filtro de 0,45 µm.

Reactivo de destilación: fenol volátil. Solución amortiguadora: pesar 3 g de dihidrogenofosfato de potasio, 15 g de hidrogenofosfato disódico y 3 g de citrato trisódico dihidrato en agua desionizada y diluir a 1000 ml. Luego, agregue 2 ml de Triton X-100 al 50 %. Cloramina T: pesar 0,2 g de cloramina T y diluir a 200 mL con agua desionizada. Agente cromogénico: agente cromogénico A: disolver completamente 1,5 g de pirazolona en 20 mL de N,N-dimetilformamida. Revelador B: disolver ácido gisonicotínico 3,5 y 6 ml de NaOH 5 M en 100 ml de agua desionizada. Antes de usar, mezcle el agente cromogénico A y el revelador B, ajuste el pH a 7,0 con solución de NaOH o solución de HCl, luego diluya a 200 ml con agua desionizada y filtre antes de usar.

Tampón de reserva: disuelva 10 g de tetraborato de sodio y 2 g de hidróxido de sodio en agua desionizada y diluya hasta 1000 ml. Solución de azul de metileno al 0,025 %: disolver 0,05 g de trihidrato de azul de metileno en agua desionizada y diluir hasta 200 ml. Tampón madre de azul de metileno (actualizado todos los días): diluya 20 ml de solución de azul de metileno al 0,025 % a 100 ml con el tampón madre. Transfiera a un embudo de decantación y lave con 20 mL de cloroformo, deseche el cloroformo usado y lave nuevamente con cloroformo nuevo hasta que no se observe rojo en la capa de cloroformo (generalmente 3 veces) y luego filtre. Azul de metileno alcalino: diluya 60 ml del tampón madre de azul de metileno filtrado a 200 ml con el tampón madre, agregue 20 ml de etanol, mezcle uniformemente y desgasifique. Azul de metileno ácido: agregue 2 mL de solución de azul de metileno al 0,025 % a aproximadamente 150 mL de agua desionizada, agregue 1,0 mL de H2SO4 al 1 % y luego agréguelo a 200 mL con agua desionizada. Luego, agregue 80 mL de etanol, mezcle uniformemente y desgasifique.

Solución de polioxietilen lauril éter al 20 %: Pesar 20 g de polioxietilen lauril éter y diluir hasta 1000 ml con agua desionizada. Solución amortiguadora: pesar 20 g de citrato trisódico, diluir a 500 ml con agua desionizada y agregar 1,0 ml de polioxietilen lauril éter al 20 %. Solución de salicilato de sodio (actualizada cada semana): pesar 20 g de salicilato de sodio y 0,5 g de ferricianuro de nitrito de potasio y disolverlos en 500 mL de agua desionizada. Solución de dicloroisocianurato de sodio (actualizada cada semana): pesar 10 g de hidróxido de sodio y 1,5 g de dicloroisocianurato de sodio y disolverlos en 500 mL de agua desionizada.

Los estándares de cianuro y fenol volátil se formularon en soluciones de 0 μg/L, 2 μg/L, 5 μg/L, 10 μg/L, 25 μg/L, 50 μg/L, 75 μg/L y 100 μg/L utilizando Solución de hidróxido de sodio 0,01 M. Los estándares de nitrógeno amoniacal y surfactantes aniónicos se prepararon usando agua desionizada para preparar 0 μg/L, 10 μg/L, 50 μg/L, 100 μg/L, 250 μg/L, 500 μg/L, 750 μg/L y 1000 Soluciones µg/L.

Inicie el tanque de circulación de enfriamiento, luego (en orden) encienda la computadora, el muestreador y la potencia del host AA500, verifique si la tubería está conectada correctamente, presione la manguera de aire en la válvula de aire, cubra la placa de presión de la bomba peristáltica , y coloque la tubería de reactivo en agua pura. Inicie el software y active la ventana del canal correspondiente, verifique si cada tubo de conexión está bien conectado y si hay fugas o holguras. Si no hay fuga de líquido, extraiga el reactivo correspondiente. Después de que se estabilice la línea de base de la ventana del canal, seleccione y ejecute el archivo de método establecido para la detección y el análisis. Las condiciones del instrumento se muestran en la Tabla 1.

En este método automatizado para la determinación de fenol y cianuro, las muestras se destilaban primero a 145 °C. El fenol en el destilado luego reaccionó posteriormente con ferricianuro alcalino y 4-aminoantipirina para formar un complejo rojo que se midió colorimétricamente a 505 nm. Posteriormente, el cianuro del destilado reaccionó con cloramina T para formar cloruro de cianógeno, que formó un complejo azul con ácido piridinocarboxílico que se midió colorimétricamente a 630 nm. El tensioactivo aniónico reaccionó con azul de metileno básico para formar un compuesto que se extrajo en cloroformo y se separó mediante un separador de fases. A continuación, la fase de cloroformo se lavó con azul de metileno ácido para eliminar las sustancias que interferían y se separó de nuevo en un segundo separador de fases. Los compuestos azules en cloroformo se determinaron colorimétricamente a 660 nm. Basado en la reacción de Berthelot, el amoníaco reaccionó con salicilato y cloro del ácido dicloroisocianúrico para formar azul de indofenol en un ambiente alcalino a 37 °C. Se usó nitroprusiato de sodio como catalizador en la reacción y el color producido se midió a 660 nm. El principio de este método se muestra en la Fig. 1.

Diagrama esquemático para la determinación de fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal por inyección de flujo continuo.

La concentración de fenol volátil y cianuro estuvo en el rango de 2–100 μg/L, y el coeficiente de correlación lineal fue 1.000, la ecuación de regresión fue y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003). El coeficiente de correlación del cianuro fue 1.000 y la ecuación de regresión fue y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003). La relación lineal entre los tensioactivos aniónicos y la concentración de nitrógeno amoniacal fue buena en el rango de 10 a 1000 μg/L. Los coeficientes de correlación de los tensioactivos aniónicos y el nitrógeno amoniacal fueron 0,9995 y 0,9999, respectivamente. Las ecuaciones de regresión fueron y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) y y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), respectivamente. El blanco se midió continuamente 11 veces y el límite de detección del método se obtuvo dividiendo tres veces la desviación estándar del blanco por la pendiente de la curva estándar. Los límites de detección de fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal fueron 1,2 μg/L, 0,9 μg/L, 10,7 μg/L y 7,3 μg/L, respectivamente. El límite de detección fue inferior al del método estándar nacional y los detalles se muestran en la Tabla 2.

Se agregaron soluciones estándar de concentración alta, media y baja a las muestras de agua que no contenían trazas de los analitos. Las recuperaciones intradiarias e interdiarias y la precisión se calcularon después de siete mediciones continuas. Como se muestra en la Tabla 3, la recuperación intradiaria e interdiaria de fenol volátil fue de 98,0 a 103,6 % y de 96,2 a 102,0 %, respectivamente, con desviaciones estándar relativas de 0,75 a 2,80 % y de 1,27 a 6,10 %. Las recuperaciones intradiarias e interdiarias de cianuro fueron 101,0–102,0 % y 96,0–102,4 %, respectivamente, y las desviaciones estándar relativas fueron 0,36–2,26 % y 2,36–5,41 %. Además, la recuperación intradiaria e interdiaria de los tensioactivos aniónicos fue del 94,3 al 107,0 % y del 93,7 al 101,6 %, con una desviación estándar relativa del 0,27 al 0,96 % y del 4,44 al 4,86 ​​%. Finalmente, las tasas de recuperación intradía e interdiaria de nitrógeno amoniacal fueron 98,0–101,7 % y 94,4–97,8 %, con desviaciones estándar relativas de 0,33–3,13 % y 4,45–5,39 %, respectivamente, como se muestra en la Tabla 3.

Se pueden utilizar muchos métodos de prueba, incluida la espectrofotometría15,16,17 y la cromatografía25,26, para medir los cuatro contaminantes en el agua. La espectrofotometría química es el método estudiado más recientemente para detectar estos contaminantes y es requerido por el estándar nacional27,28,29,30,31. Requiere destilación, extracción y otros pasos, creando un proceso lento con sensibilidad insuficiente, precisión inferior a la media. , y poca precisión. El uso extensivo de productos químicos orgánicos puede representar riesgos para la salud de los experimentadores. Aunque el método cromatográfico es rápido, simple, eficiente y tiene un límite de detección bajo, no puede usarse para determinar cuatro compuestos simultáneamente. Sin embargo, las condiciones dinámicas de no equilibrio se utilizan para el análisis químico mediante espectrofotometría de flujo continuo, que se basa en un flujo de intervalo de gas continuo de la solución de muestra, la adición de reactivos en la proporción y el orden adecuados, la finalización de la reacción mientras viajando a través del circuito de mezcla y la eliminación de burbujas antes de la detección espectrofotométrica. Dado que el proceso de detección está automatizado, las muestras se destilan y extraen en línea en un entorno comparativamente cerrado. Este enfoque aumenta significativamente la eficiencia del trabajo, reduce aún más el tiempo de detección, agiliza los pasos de la operación, disminuye la contaminación del reactivo y aumenta la sensibilidad y el límite de detección del método.

Se prepararon tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en una muestra de prueba combinada con una concentración de 250 μg/L. Se prepararon fenol volátil y cianuro en una muestra de prueba con una concentración de 10 μg/L usando materiales estándar. Se utilizaron el método estándar nacional y este método para el análisis y la detección, respectivamente (seis experimentos paralelos). Los resultados de los dos enfoques se compararon mediante una prueba t independiente. No hubo diferencia perceptible entre los dos métodos (P > 0,05), como se muestra en la Tabla 4.

En este estudio, el fenol volátil, el cianuro, los tensioactivos aniónicos y el nitrógeno amoniacal se analizaron y detectaron simultáneamente mediante un analizador de flujo continuo. Los resultados de la detección demostraron que el analizador de flujo continuo utilizó volúmenes de muestra más bajos que el método estándar nacional. También tenía un límite de detección más bajo, usaba un 80 % menos de reactivos, requería menos tiempo para procesar una sola muestra y usaba significativamente menos cloroformo altamente cancerígeno. El procesamiento en línea fue integrado y automático. El flujo continuo absorbió automáticamente el reactivo y la muestra, que luego se mezcló a través de un circuito de mezcla, se calentó, extrajo y calculó automáticamente mediante colorimetría. El proceso experimental ocurrió en un sistema cerrado, lo que aceleró el tiempo de análisis y redujo la contaminación, ayudando a garantizar la seguridad del personal experimental. Los pasos de la operación que suponían un reto, como la destilación y la extracción manuales, eran innecesarios22,32. Sin embargo, la tubería y los accesorios del instrumento son complicados y varios factores pueden influir en los resultados de la prueba, lo que facilita la inestabilidad del sistema. Para mejorar la precisión de los resultados y evitar interferencias con el experimento, se pueden seguir varios pasos clave. (1) El pH de la solución debe tenerse en cuenta al medir el fenol volátil y el cianuro. El pH debe estar alrededor de 2 antes de llegar a la bobina de destilación. Si el pH > 3, las aminas aromáticas también pueden destilarse y la reacción con 4-aminoantipirina puede producir errores. Además, la tasa de recuperación de K3[Fe(CN)6] será inferior al 90 % si el pH > 2,5. Las muestras que contienen más de 10 g/L de sal pueden causar problemas al bloquear el serpentín de destilación. Para disminuir el nivel de sal de la muestra en esta situación, se debe agregar agua dulce33. (2) Los siguientes factores pueden afectar la identificación de los tensioactivos aniónicos: Los productos químicos catiónicos pueden formar potentes pares de iones con los tensioactivos aniónicos. Los resultados también pueden estar sesgados cuando están presentes las siguientes especies: ácidos húmicos en concentraciones superiores a 20 mg/L; compuestos con una elevada actividad superficial (como otros tensioactivos) > 50 mg/L; sustancias con un fuerte potencial reductor (SO32-, S2O32- y OCl-); sustancias que producen moléculas coloridas solubles en cloroformo con cualquiera de los reactivos; algunos aniones inorgánicos (cloruro, bromuro y nitrato) en aguas residuales34,35. (3) Las aminas de molécula pequeña deben tenerse en cuenta al calcular el nitrógeno amoniacal, ya que reaccionan con el amoníaco de manera similar y, en consecuencia, producirán resultados excesivamente altos. Si el pH de la mezcla de reacción es inferior a 12,6 después de agregar todas las soluciones de reactivos, es posible que se produzcan interferencias. Las muestras fuertemente ácidas y tamponadas tienden a causar esto. Los iones metálicos que precipitan en altas concentraciones como hidróxidos también pueden introducir una baja repetibilidad36,37.

Los resultados demostraron que el método de análisis de flujo continuo para la determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, tensioactivos aniónicos y nitrógeno amoniacal en agua potable tenía una buena linealidad, un límite de detección bajo y una buena precisión y recuperación. No mostró ninguna diferencia apreciable con el método estándar nacional. El enfoque proporciona un método rápido, sensible, preciso y fácil de usar para el análisis y la determinación de una gran cantidad de muestras de agua. Es especialmente adecuado para la determinación simultánea de cuatro componentes, lo que da como resultado una eficiencia de detección considerablemente mejor.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Este trabajo fue apoyado por el Centro de Xi'an para el Control y la Prevención de Enfermedades y la Fundación de Ciencias Naturales de la provincia de Shaanxi, China (2021SF-468) y el proyecto de tecnología y ciencia médica y de la salud de Hangzhou (A20220757).

Centro de Xi'an para el Control y la Prevención de Enfermedades, Xi'an, 710054, China

Guofu Qin, Keting Zou, Fengrui He, Bei Zuo, Jia Liu, Ruixiao Liu, Bixia Yang y Guipeng Zhao

Hospital de Prevención y Control de Enfermedades Ocupacionales de Hangzhou, Hangzhou, 310014, China

ji shao

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GQ: Conceptualización, Redacción-Elaboración de borrador original; Clasificación y análisis de datos; KZ: Supervisión, redacción, revisión y edición; Fengrui H. y JS: Adquisición de fondos; Visualización de los datos; RL, BZ, JL y BY: Tomadas y detectadas de las muestras; GZ: Adquisición de fondos, Recogida y detección de las muestras.

Correspondencia a Guofu Qin, Fengrui He o Ji Shao.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso abierto Este artículo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, el intercambio, la adaptación, la distribución y la reproducción en cualquier medio o formato, siempre que se otorgue el crédito correspondiente al autor o autores originales y a la fuente. proporcionar un enlace a la licencia Creative Commons e indicar si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la regulación legal o excede el uso permitido, deberá obtener el permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Qin, G., Zou, K., He, F. et al. Determinación simultánea de fenol volátil, cianuro, surfactante aniónico y nitrógeno amoniacal en agua potable mediante un analizador de flujo continuo. Informe científico 13, 1829 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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Recibido: 04 noviembre 2022

Aceptado: 24 de enero de 2023

Publicado: 01 febrero 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28776-w

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