Un cristal líquido de alta birrefringencia para lentes con gran apertura

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14603 (2022) Citar este artículo

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Este trabajo presenta la aplicación de una mezcla experimental de cristal líquido (LC) nemático (1929) en una lente de gran apertura. El material de LC se compone de compuestos derivados de terfenilo y bifenilo con un grupo terminal de isotiocianato y sustituyentes laterales fluorados. La sustitución con un grupo isotiocianato fuertemente polar y un núcleo rígido aromático proporciona \(\pi\)-acoplamiento de electrones, proporcionando alta birrefringencia (\(\Delta n = 0.3375\) a 636 nm y 23 °C) y baja viscosidad (\ (\eta\) = 17,03 mPa·s). Además, también muestra valores elevados de birrefringencia en el infrarrojo cercano (0,318 a 1550 nm). El proceso de síntesis es simple cuando se comparan materiales con altas temperaturas de fusión. Las excelentes propiedades de esta mezcla LC se demuestran en una lente sintonizable LC de gran apertura basada en una estructura de electrodo de transmisión. Gracias a las características particulares de esta mezcla, la potencia óptica es elevada. La alta birrefringencia hace que este LC sea de interés específico para lentes y dispositivos y moduladores de fase óptica, tanto en la región visible como en la infrarroja.

Los cristales líquidos (LC) con birrefringencia baja/media (\(\Delta\)n = 0,09/0,12) todavía se utilizan en aplicaciones de visualización1,2,3. Su birrefringencia es suficiente para grandes pantallas de TV y monitores de computadora, en pantallas planas más pequeñas de teléfonos móviles, dispositivos automotrices y proyectores4. Gracias a la generación de nuevas mezclas LC y la reducción del grosor del píxel (de 5 a 3 µm), los tiempos de respuesta se han reducido a unos pocos milisegundos. A pesar de esto, las pantallas LC actuales requieren tiempos de conmutación inferiores a milisegundos, por lo que se requieren LC altamente birrefringentes (\(\Delta n>0.3\)). Otras aplicaciones que requieren esta propiedad son las frecuencias más bajas del espectro electromagnético (desde el infrarrojo hasta los THz y GHz), ya que el desfase óptico que produce el LC es directamente proporcional a su birrefringencia ya la frecuencia de trabajo. Por ejemplo, se han propuesto como medio activo en metamateriales y metasuperficies5,6, THz7,8,9, GHz10,11 y dispositivos infrarrojos12.

En la última década, ha llamado la atención el estudio de LC comunes en estos rangos espectrales, por ejemplo, E7, BL037, MDA-98-1602, LCMS-107, GT3-23001 y 182513. Además, varias novelas, mezclas altamente birrefringentes, han sido propuesto. Para lograr esto, las moléculas conjugadas linealmente son los candidatos preferidos. La longitud de conjugación puede extenderse por enlaces múltiples o anillos insaturados en el núcleo rígido14,15. Se puede encontrar una revisión completa en4, donde se revisan los LC altamente birrefringentes con anisotropía dieléctrica positiva. Las propiedades mesogénicas y físico-químicas (viscosidad, birrefringencia, índices de refracción, anisotropía dieléctrica y constantes elásticas) de los compuestos ciano, fluoro e isotiocianato derivados del bifenilo, terfenilo, cuaterfenilo, tolano, feniltolano, feniletiniltolano, y se comparan bifeniltolano, con una birrefringencia que oscila entre 0,2 y 0,54.

El campo sigue siendo muy activo y, más recientemente, se han reportado varios trabajos. Por ejemplo, en 16, los autores sintetizaron 20 mezclas de LC, tanto bistolanos simétricos como asimétricos con cadena terminal de alquilo, alcoxi y alquilsulfanilo y grupo metilo o etilo lateral. Los compuestos con fase nemática en un amplio rango de temperatura mostraron un alto valor de birrefringencia (> 0.4). También se han mostrado valores similares basados en compuestos basados en tieno[3,2-b]tiofeno17, tieno[3,2-b]tiofeno con un triple enlace – C \(\equiv\) C – (0.40–0.48)18 , y compuestos mesogénicos terminados en benzoxazol con sustituyente fluoro en diferentes posiciones (0,45)19. También se han demostrado valores más altos (0,66) en compuestos de LC con grupos isotiocianato y naftilo. Los puntos de fusión y los valores de entalpía de estos compuestos LC fueron más altos que los de los compuestos correspondientes con el grupo fenilo20. Por último, se ha demostrado una birrefringencia ultraalta en algunos compuestos de isotiocianato bifenilbistolano (0,7–0,8)14.

Uno de los principales problemas de estas mezclas ultraaltas-\(\Delta n\) es su alta viscosidad, lo que aumenta el tiempo de respuesta y la dispersión en el rango visible. Otro problema puede ser la estabilidad UV debido a la larga cola de absorción14. Por esta razón, algunas aplicaciones que requieren tiempos de conmutación rápidos y mejores cualidades ópticas se limitan a valores de \(\Delta n\) inferiores (0,3–0,4)21, por ejemplo, en comunicaciones ópticas22 o lentes LC adaptables23. En el primer trabajo, se demuestra que dos mezclas nemáticas de alta birrefringencia y baja viscosidad (LCM-1107 y LCM-2018) funcionan en paneles LCoS de solo fase destinados a comunicaciones 6G; la birrefringencia es 0,312 para LCM-1107 y 0,344 para LCM-2018. El segundo trabajo propone una nueva mezcla de LC compuesta por tres LC diferentes en forma de varilla. Las estructuras pertenecen a alquil-alquil feniltolanos sustituidos con flúor, alquil-alquilbistolanos y 4-[(4-cianofenoxi)carbonil]fenil 4-alquilbenzoatos sustituidos con flúor. Este material posee una alta birrefringencia (\(\Delta\)n = 0.32) así como una alta anisotropía dieléctrica (\(\Delta \varepsilon\) = 6.3), con la propiedad única de modulación de fase controlada por frecuencia, como en un sistema dual -cristal líquido de frecuencia, con la diferencia de que su anisotropía dieléctrica tiende a cero en lugar de ser negativa a altas frecuencias24.

El campo de las lentes ajustables por LC está muy activo en este momento25,26, ya que pueden usarse en aplicaciones oftálmicas27,28,29, teléfonos móviles30, dispositivos autoestereoscópicos31,32, sistemas de captura plenoptic33,34, pantallas de realidad virtual35, por nombrar algunos aplicaciones clave habilitadas. En los últimos años, se han propuesto numerosas estructuras, por ejemplo, mediante el uso de electrodos curvos36,37, capas dieléctricas integradas38,39,40, multielectrodos41,42,43,44 y lentes modales27,30,45,46. Algunas desventajas de los electrodos curvos y las capas dieléctricas son los altos voltajes requeridos debido a la distancia del electrodo a la capa LC. Este efecto se evita con la técnica multielectrodo que habitualmente se pone en contacto con la LC. Además, el perfil de fase se puede controlar con precisión gracias a la posibilidad de aplicar diferentes voltajes. A pesar de esto, el control de voltaje suele ser complejo ya que se requieren varias fuentes de voltaje, por lo que el fan-in (número de señales de entrada) es grande. Las lentes modales usan una capa de alta resistividad que distribuye el voltaje a través del área activa para resolver este problema. Se puede obtener un perfil de voltaje hiperbólico usando solo una o dos fuentes de voltaje. Sin embargo, el uso de capas muy delgadas (para lograr una alta resistividad) genera varios problemas, por ejemplo, fabricación complicada (debido a la uniformidad y la variabilidad de una pieza a otra), inestabilidad ambiental y sensibilidad a la temperatura47,48.

La técnica del electrodo de transmisión resuelve todos estos problemas, ya que consiste en un electrodo ITO con una alta relación de aspecto (largo sobre ancho). La resistencia producida es alta, manteniendo baja la corriente pero distribuyendo el voltaje de manera similar a las lentes modales. Gracias a evitar capas de alta resistividad, se pierden los inconvenientes asociados. Esta técnica se ha demostrado en varios tipos de lentes LC, por ejemplo, axicons47,49,50, Powell51 y asféricas48,52,53. En el 48, el electrodo de transmisión tiene una configuración en espiral y tiene un solo contacto, por lo que los cambios de fase se realizan mediante barridos de frecuencia. Uno de los principales desafíos de las lentes LC es producir una alta potencia óptica combinada con una gran apertura. Como ya se ha comentado, existen muchas mezclas LC altamente birrefringentes, algunas de ellas con una birrefringencia que alcanza el valor extremo de 0,8. Sin embargo, para las lentes LC, existe una clara necesidad de nuevas mezclas con una birrefringencia más moderada pero con mejor calidad óptica y tiempo de respuesta. Por esta razón, en este trabajo se demuestra que una mezcla nemática de alta birrefringencia y baja viscosidad (1929) que se presentó químicamente anteriormente en54, funciona en una lente LC de gran apertura basada en la novedosa técnica del electrodo de transmisión52. Como se comentó anteriormente, la mezcla LC experimental tiene una alta birrefringencia, \(\Delta n = 0.3167\) a 20 °C y una baja viscosidad \(\eta\) = 17.03 mPa s54. En el presente trabajo se realiza un análisis de dispersión que revela que este LC también se puede utilizar en aplicaciones de infrarrojo cercano (\(\Delta n = 0.3375\) a 636 nm y \(\Delta n = 0.318\) a 1550 nm, 23° C). El proceso de fabricación es simple en comparación con materiales con altas temperaturas de fusión. Además, la calidad óptica de la lente se demuestra a través de perfiles de fase, funciones de dispersión de puntos e imágenes de reenfoque.

El material cristalino líquido nemático utilizado en este estudio está compuesto por compuestos derivados de terfenilo y bifenilo con un grupo terminal de isotiocianato y sustituyentes laterales fluorados, que se muestran en la Fig. 1. La fórmula general de los compuestos de cristal líquido indica que los átomos de flúor pueden estar sustituidos en cualquier posición en los anillos de benceno. La sustitución con un grupo isotiocianato fuertemente polar junto con un núcleo rígido aromático proporciona un acoplamiento de electrones \(\pi\), aumentando así la birrefringencia del material: \(\Delta n=0.364\) a 636 nm y 23 °C. La presencia de átomos de flúor reduce la temperatura de fusión y limpieza, simplificando el proceso de preparación en comparación con materiales con altas temperaturas de fusión. La temperatura de transición de fase de la fase nemática a la isotrópica es de 96,2 °C. Específicamente, la mezcla se calculó a partir de la ecuación CSL55 como una composición eutéctica que comprende miembros de etilo, butilo y pentilo del compuesto de la figura 1b y 4'-propil-3-fluoro-4-isotiocianatobifenilo. El compuesto de la Fig. 1b tiene cadenas de alquilo que contienen dos, tres, cuatro y cinco átomos de carbono. Varían de n = 2 a n = 5. Algunos miembros pertenecientes a cuatro familias entre estas series homólogas se prepararon antes (ver refs.56,57). Las posiciones de los átomos de flúor se eligieron principalmente de tal manera que limitaran la torsión de los anillos de benceno vecinos, que son responsables de la disminución de la conjugación \(\pi\)-electrón. La mezcla se preparó pesando una cantidad apropiada de los componentes individuales y luego calentando por encima de la temperatura de transición hasta un líquido isotrópico y agitando. A continuación, se añadió gel de sílice a la mezcla enfriada, se mezcló y después de 24 horas se filtró a través de un sistema de vacío.

(a) Fórmula general de la mezcla 1929. (b) La fórmula química de los isotiocianatoterfenilos54 preparados.

Se llenaron dos tipos de celdas con esta mezcla de LC. La primera es una celda de un solo píxel que se utiliza para medir las propiedades electroópticas del LC. En este caso se utilizó un electrodo continuo en ambos sustratos, con un área activa de 1 cm\(^{2}\). El grosor de la celda medida fue de 10 µm. El segundo está destinado a demostrar su uso para lentes LC, como se muestra en la Fig. 2a. La técnica del electrodo de transmisión se elige como la tecnología habilitadora52. Esta técnica es fácil de fabricar, ya que se utiliza una estructura LC intercalada básica. Como se puede observar en la Fig. 2b, el contacto del sustrato superior consiste en un electrodo de transmisión que genera un perfil de voltaje no lineal (desde \(W_1\) hasta \(W_1'\)). Al aplicar un voltaje en \(V_1\) y \(V_2\), el divisor de voltaje resultante formado por \(R_1\) y \(R_2\) produce un voltaje controlado en \(V_C\). Este voltaje se distribuye a través del área activa a través de electrodos concéntricos densamente empaquetados (líneas rojas). El diámetro del área activa es de 1 cm y el espacio entre los electrodos concéntricos adyacentes es de 10 µm. Un sustrato recubierto con ITO (con resistencia superficial \(R_\text {s}=100\) \(\Omega\)/sq) se graba mediante fotolitografía para producir la configuración del electrodo usando una fotomáscara. Para la alineación plana, los sustratos se recubrieron con una capa de alineación de poliimida SE-130 (de Nissan Chemical Industries, Ltd.). Luego, se frotan mecánicamente para definir la dirección de alineación de las moléculas de LC en la superficie. Se depositaron espaciadores de 80 µm de diámetro, mezclados con pegamento óptico, para separar los sustratos superior e inferior y fijar el grosor de la celda LC activa. Finalmente, la mezcla LC experimental investigada 1929 se infiltró en la cavidad.

( a ) Representación esquemática de la lente de gran apertura ajustable por LC y sus diversas partes constituyentes. El sustrato superior muestra la configuración de electrodos para la distribución del perfil de voltaje aplicado. (b) Detalle del electrodo de sustrato superior. La figura fue generada usando el software Inkscape con la versión no. 1 y enlace https://inkscape.org/es/.

Uno de los parámetros importantes de LC son sus constantes dieléctricas que determinan el voltaje de umbral del LC. Este parámetro es muy dependiente de la frecuencia y la temperatura, por lo que en este apartado se muestra un estudio detallado. Además, otra característica esencial de las LC es su anisotropía óptica o birrefringencia. Esta característica, que se puede ajustar dinámicamente aplicando un voltaje de CA externo de baja frecuencia, se caracterizó midiendo el índice de refracción para dos voltajes diferentes. Al igual que sucede con las constantes dieléctricas, este parámetro varía con la frecuencia o longitud de onda (dispersión). La birrefringencia determina características esenciales como la diferencia en la modulación de fase cuando se consideran diferentes longitudes de onda, y se presenta en esta sección. También se muestra un estudio de estabilidad térmica, para demostrar una buena respuesta a las variaciones de temperatura. Finalmente, como se demuestra un alto valor de birrefringencia, se presenta como caso de estudio una lente LC de gran apertura que utiliza el material LC propuesto. Los resultados muestran una potencia óptica de más de \(\pm 1\) dioptrías para una lente de 1 cm de apertura.

La transmisión de la muestra de 80 µm se mide utilizando dos espectrómetros diferentes. Cabe señalar que todas las capas (vidrio, ITO, alineación y LC) están incluidas. Para medir los espectros en los rangos ultravioleta (UV) y visible (VIS) se utiliza un espectrofotómetro UV-3600 SHIMADZU (SHIMADZU, Japón). Se basa en un monocromador doble de rejilla de rejilla de alto rendimiento, que logra un bajo nivel de luz parásita con alta resolución. El UV-3600 proporciona mediciones precisas de transmitancia o reflectancia en las regiones del ultravioleta al infrarrojo cercano. Los espectrofotómetros convencionales utilizan un PMT (tubo fotomultiplicador) para la región ultravioleta y visible y un detector de PbS para la región del infrarrojo cercano. Sin embargo, ninguno de los detectores es muy sensible cerca de la longitud de onda de 900 nm, lo que impide mediciones de alta sensibilidad en este rango. El UV-3600 permite tomar medidas de alta sensibilidad en el rango de conmutación al incorporar un detector de InGaAs. El cambio entre el PMT y el detector InGaAs es posible en el rango de 700 a 1000 nm (la longitud de onda de cambio predeterminada es 830 nm). Para un espectro de 1 a 5,5 µm, se utiliza un espectrofotómetro de infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) (NICOLETiS10 de Thermo Scientific). Este dispositivo incluye espejos torneados con diamantes y elementos ópticos fijos para ofrecer una precisión de longitud de onda excelente sin necesidad de software para la corrección espectral. La supresión automática de interferencias atmosféricas elimina el agua y el dióxido de carbono de los espectros, sin necesidad de seleccionar un espectro de referencia. Además, la alineación dinámica ofrece velocidades de barrido y rendimiento superiores. Los resultados de la Fig. 3 muestran un buen desempeño de la mezcla 1929 en el NIR (hasta 2.5 µm) validando su uso en este rango de espectros.

Espectros de transmisión para: (a) UV-VIS y (b) NIR.

La configuración se basa en un acoplador de prisma (Metricon, modelo 2010). El acoplador de prisma modelo 2010 de Metricon utiliza técnicas avanzadas de guía de ondas ópticas para medir de forma rápida y precisa tanto el espesor como el índice de refracción/birrefringencia de películas dieléctricas y poliméricas, así como el índice de refracción de materiales a granel. Este dispositivo ofrece ventajas únicas sobre los refractómetros convencionales y los instrumentos basados en elipsometría o espectrofotometría, como alta precisión (\(\pm 0.0005\)), caracterización rápida (20 s) y rango de medición de índice amplio (1.0–3.35). Los perfiles de acoplamiento en función del ángulo de incidencia se analizaron con el software del sistema 2010. Para los índices de refracción LC extraordinarios y ordinarios medidos se representan en la Fig. 4a, donde los símbolos son los datos experimentales y la línea continua es el ajuste de Cauchy. Con base en los datos anteriores, la birrefringencia se puede calcular como \(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\), Fig. 4b.

Dispersión de longitud de onda de: (a) los índices LC extraordinarios (\(n_\text {e}\)) y ordinarios \(n_\text {o}\) (los símbolos son datos experimentales y la línea continua el ajuste de Cauchy) y (b ) la birrefringencia LC (\(\Delta n = n_\text {e}-n_\text {o}\)).

El rango de longitud de onda de caracterización abarca de 400 a 1600 nm, con una variación de birrefringencia de 0,490 a 0,318, respectivamente. Esto demuestra una birrefringencia muy alta incluso para aplicaciones de infrarrojo cercano. Como puede verse, cuanto mayor es la longitud de onda, menor es la birrefringencia. Esta tendencia suele ser capturada por diferentes modelos, entre los cuales uno de los más aceptados es la ecuación de Cauchy. La dispersión de los índices LC está, en consecuencia, descrita por

Los coeficientes de Cauchy para los índices de la mezcla LC 1929 se obtuvieron ajustando los datos medidos a la ecuación. (1) y se informan en la Tabla 1. Estos parámetros son fundamentales para modelar el comportamiento de LC en diferentes simulaciones.

El parámetro utilizado para determinar la interacción de LC con señales eléctricas a menudo se expresa mediante la permitividad, \(\varepsilon\), (relacionada en proporción cuadrática con el índice de refracción). La permitividad absoluta significa la resistencia que encuentra un campo eléctrico en un medio determinado, es decir, la capacidad del material para transmitir un campo eléctrico. La permitividad relativa es la permitividad expresada como una relación relativa a la permitividad del vacío. Este parámetro se conoce comúnmente como constante dieléctrica y también se ve afectado por la forma alargada de las moléculas de LC. La constante dieléctrica es un número complejo cuya parte imaginaria está asociada con las pérdidas dieléctricas y la parte real con el grado en que un material puede polarizarse. Al igual que con la birrefringencia, la diferencia máxima entre las constantes dieléctricas en cada eje molecular se conoce como anisotropía dieléctrica (\(\Delta \varepsilon = \varepsilon _\parallel -\varepsilon _\perp\)). Se realizó una medición de espectroscopia dieléctrica para confirmar las propiedades eléctricas de la mezcla nemática investigada. Utilizamos una celda delgada de 3 µm con electrodos de oro. El cell58 estándar se preparó en nuestra sala limpia. Para obtener la alineación planar se utilizó poliimida SE130. La celda se llenó con la acción capilar en fase isotrópica (a una temperatura de alrededor de 110 °C). La medición se realizó durante el ciclo de enfriamiento. Utilizamos un analizador de impedancia HP 4192A. La temperatura se controló utilizando Linkam TMS 92 y la unidad de calor THMSE 600. Los electrodos de oro realizaron las mediciones sin distorsión parásita59 para frecuencias de hasta 5 MHz. Los resultados se muestran en dos formatos, constante dieléctrica compleja frente a frecuencia (Fig. 5) y frente a temperatura (Fig. 6). La orientación planar (\(\varepsilon _\perp '\)) y homeotrópica (\(\varepsilon _\parallel '\)) se obtienen aplicando 0 y 15 voltajes de CC respectivamente. Debido a la anisotropía eléctrica positiva, el cristal líquido se reorientó bajo el campo de CC. Los iones no son importantes ya que la muestra estaba bien purificada.

Como se puede observar en la Fig. 5a, para constante dieléctrica real se detectan dos relajaciones bien visibles, alrededor de 10 y 100 kHz para 20 °C. También se pueden observar en la parte imaginaria de la constante dieléctrica, Fig. 5b. Estos son modos S moleculares para diferentes moléculas que forman la mezcla investigada. En la Fig. 6 se muestra la constante dieléctrica compleja frente a la temperatura para la orientación plana (\(\varepsilon _\perp '\)) y homeotrópica (\(\varepsilon _\parallel '\)) para varias frecuencias. Se puede ver que en la celda plana (\(\varepsilon _\perp '\)—ala) no vemos ninguna dispersión. Significa que las moléculas no poseen los momentos dipolares perpendiculares al eje molecular o poseen esta componente del momento dipolar. Aun así, la frecuencia de relajación de la rotación alrededor del eje molecular largo es mayor que la frecuencia disponible en el experimento. En la orientación homeotrópica (\(\varepsilon _\parallel '\)— ala) se puede ver la fuerte dispersión. La pendiente no es uniforme en la Fig. 6, por lo que podemos observar más de una relajación en la mezcla investigada. Las moléculas que contribuyen a la respuesta eléctrica poseen componentes longitudinales de momentos dipolares. En la respuesta eléctrica, vemos dos modos S fuertes (movimientos alrededor de ejes moleculares cortos). Vale la pena subrayar que la mezcla investigada está cerca de ser un buen candidato para obtener una mezcla nemática de doble frecuencia60: \(\varepsilon _\parallel '\)—wing are close to cross \(\varepsilon _\perp '\) —ala a bajas temperaturas (ver gráfica 1 MHz a temperatura 23 °C). Se puede ver que la anisotropía dieléctrica para 30\(^{\circ }\)C a 1 kHz es \(\Delta \varepsilon\) = 17,7, mientras que para 20 °C a 1kHz es \(\Delta \varepsilon\) = 18.8. Cuando usamos frecuencias más altas, la anisotropía eléctrica disminuye y alcanza, por ejemplo, \(\Delta \varepsilon\) = 4,8 para 30 °C a 1 MHz. Finalmente, como se puede observar, la transición de fase es a 104 °C

Dependencia de frecuencia de la permitividad relativa compleja. (a) Real (\(\varepsilon '\)) y (b) imaginario \(\varepsilon ''\). índices.

Dependencia de la temperatura de la permitividad relativa compleja. (a) Real (\(\varepsilon '\)) y (b) imaginario \(\varepsilon ''\). índices.

La investigación de la estabilidad térmica se llevó a cabo mediante calorímetro diferencial de barrido (DSC). DSC es una técnica de análisis térmico que mide el flujo de calor de una sustancia en presencia de un material de referencia, mientras la sustancia se calienta, se enfría o se mantiene a temperatura constante. Permite detectar efectos endotérmicos y exotérmicos, medir entalpías de reacción, determinar temperaturas que caracterizan las diversas transiciones térmicas, así como determinar la capacidad calorífica. Se puede aplicar en el estudio de polímeros, productos farmacéuticos, alimentos, etc. DSC revela la presencia de transición de fase en la LC al detectar el cambio de entalpía asociado con cada transición de fase. El nivel de cambio de entalpía involucrado en la transición de fase proporciona información sobre los tipos de fases involucradas. Los termogramas DSC que muestran la variación del flujo de calor (mW) con la temperatura (°C) en los ciclos de calentamiento y enfriamiento de la muestra de LC se miden utilizando un DSC Netsch 204 F1 Phoenix. La celda de medición DSC consta de un bloque de plata cilíndrico de alta conductividad con bobina de calentamiento integrada para una amplia simetría térmica (simetría 3D) en la cámara de muestra, puertos de refrigeración para nitrógeno líquido o refrigeración por aire comprimido y un anillo de refrigeración para la conexión del intracooler ( también con enfriamiento simultáneo con nitrógeno líquido). La construcción hermética a los gases y los controladores de flujo másico integrados para gases de purga y de protección permiten el acoplamiento en espectrómetros infrarrojos o de masas por transformada de Fourier para el análisis de gases.

El DSC midió el flujo de calor (mW/mg) de la mezcla 1929 en ciclos de calentamiento y enfriamiento (curvas cian y rojo en la Fig. 7). Repetimos la medición DSC después de almacenar el material a 80\(^{\circ }\)C durante tres horas. El primer ciclo se incrementó con la tasa de 5 °C/min a 110 °C y luego se disminuyó a 85 °C con la misma tasa (curvas azul y negra en la Fig. 7). Las temperaturas de los picos correspondientes al calentarse y enfriarse difieren entre sí solo ligeramente para la transición IN. Un pico endotérmico a lo largo del calentamiento indica que la temperatura de transición de fase nemática a isotrópica (NI) (medida en el ciclo de calentamiento) es de 94.7 °C antes de almacenar por 3 h el material a 80 °C y 94.9 °C después del proceso de almacenamiento. La temperatura medida en el ciclo de enfriamiento es de 96,2 °C y 96,3 °C antes y después de la prueba de almacenamiento. Esos resultados muestran que la temperatura de transición de fase de NI no cambia después de mantener el material a 80 °C durante 3 h, lo que indica una buena estabilidad térmica del material. En caso de aparición de productos de descomposición, esta temperatura sería varios grados inferior. Es importante señalar que la investigación se realizó en presencia de una atmósfera de nitrógeno sin oxígeno.

Termógrafos DCS sobre ciclos de calentamiento/enfriamiento de mezcla 1929.

Para demostrar el rendimiento de LC en una aplicación real, se caracteriza la lente descrita en la estructura de la Fig. 2. El sistema óptico representado en la Fig. 8a se empleó para medir los patrones de franjas de la lente LC de electrodo de transmisión (TELCL). A partir de estos datos, se estiman el retardo de fase y la potencia óptica. Se utiliza un láser de He-Ne colimado (longitud de onda de 632,8 nm) como fuente de luz. El TELCL se coloca entre polarizadores cruzados para medir el patrón de interferencia entre rayos extraordinarios y ordinarios.

(a) Esquema del sistema óptico para medir (a) los patrones de franjas colocando la lente LC entre polarizadores cruzados, (b) la distancia focal de TELCL y (c) la función MTF. La figura fue generada usando el software Inkscape con la versión no. 1 y enlace https://inkscape.org/es/.

La imagen de los patrones de interferencia se adapta al sensor CMOS 1 a través de dos lentes biconvexas (L2 y L3) que redimensionan la imagen. Gracias a los patrones de interferencia, se puede estimar el retardo de fase midiendo anillos consecutivos (transmitancia máxima-mínima), lo que da el perfil de fase en pasos de \(\pi\). En la Fig. 9 se muestran algunos ejemplos de potencias ópticas positivas-negativas simétricas. Además, se realizó una medición de distancia focal para confirmar las propiedades ópticas de TELCL y su capacidad de enfoque y desenfoque. La configuración para estimar distancias focales en modos positivo y negativo se puede encontrar en la Fig. 8b. Se utiliza un láser de He-Ne colimado (longitud de onda de 632,8 nm) como fuente de luz. Un haz de luz pasa a través de un polarizador cuyo eje de polarización es paralelo al director de cristal líquido. Al medir distancias focales positivas de TELCL, no hay una lente L0 en la configuración (los rayos de luz se representan como una línea roja). Por lo tanto, la estimación focal es la distancia desde TELCL en la que se puede adquirir el punto de luz más pequeño en la cámara CMOS1. Para medir distancias focales negativas, se agrega una lente biconvexa adicional (L0) cerca de TELCL (los rayos de luz se representan como una línea azul-verde). Por lo tanto, la distancia a la que se puede ver el punto más pequeño en una cámara CMOS es la distancia focal de los dos sistemas de lentes (biconvexo y TELCL). Debido a que estaban cerca el uno del otro, podemos suponer que se sumaron sus poderes ópticos. Al conocer la distancia focal de la lente biconvexa, se calcularon las distancias focales negativas de TELCL. Finalmente, para calcular la MTF de TELCL, la configuración para la fuente puntual de imágenes se muestra en la Fig. 8c. Una fuente de luz de banda ancha (LS) SLS2021 ilumina el filtro espacial (SF) de 40 µm creando un frente de onda esférico. Un haz de luz pasa a través de un polarizador (P) cuyo eje de polarización es paralelo al director de cristal líquido. El TELCL se colocó a una distancia de \(x = 185\) cm de la fuente puntual, la distancia mayor que la longitud focal especulada de la lente. El punto más pequeño de máxima intensidad se detectó a cierta distancia con una cámara CMOS (FLIR BFS-U3-28S5M) con un objetivo adicional de 4 \(\times\) de aumento.

Patrones de interferencia medidos colocando la lente LC entre polarizadores cruzados. Lente positiva (valores V\(_{\text {RMS}}\)): (a) \(V_1=1.75\), \(V_2=0.5\), (b) \(V_1=1.5\), \ (V_2=0.5\), (c) \(V_1=1.35\), \(V_2=0.5\), (d) \(V_1=1.25\), \(V_2=0.5\). Lente negativa (valores V\(_{\text {RMS}}\)): (e) \(V_1=1.25\), \(V_2=3.5\), (f) \(V_1=1.4\), \ (V_2=3.5\), (g) \(V_1=1.55\), \(V_2=3.5\), (h) \(V_1=1.65\), \(V_2=3.5\). La figura fue generada usando el software Spinview con la versión no. 3.1 y enlace https://www.flir.es/products/spinnaker-sdk/?vertical=machine+vision &segment=iis.

( a ) Perfiles de cambio de fase experimentales extraídos de los patrones de franjas de la Fig. 5. ( b ) Potencia óptica para diferentes voltajes aplicados.

Al considerar una línea que cruza el centro de la lente, los pasos de fase medidos describen los perfiles de fase 2D. Los perfiles correspondientes a los patrones de la Fig. 9 se calculan usando MATLAB\(^{\circledR }\) R2020a y los resultados se muestran en la Fig. 10a. Como se puede observar, las formas son casi parabólicas debido a la distribución de voltaje del electrodo de transmisión variable. En la Fig. 10b, la potencia óptica en dioptrías revela que la potencia óptica máxima es de casi \(-1,5\) dioptrías (1/f), que es tres veces mayor que un informe anterior que usa la misma estructura pero con una birrefringencia estándar moderada. LC52. Además, la Fig. 11 muestra una buena calidad de punto focal para la lente negativa para 3 potencias ópticas diferentes.

Punto focal de lente negativo para (a) \(\hbox {f} = -200\) cm, (b) \(\hbox {f} = -147\) cm, (c) \(\hbox {f} = -120\)cm.

PSF diferentes para (a) \(V_1= 1.75\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 4.5\) V\(_{\text {RMS}}\). (b) \(V_1= 1.80\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 0.6\) V\(_{\text {RMS}}\) (c) \(V_1 = 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 0,6\) V\(_{\text {RMS}}\).

Cabe señalar que otras lentes de la configuración también afectan este efecto. Por esta razón, la verdadera PSF tomada de la configuración de la Fig. 8c se muestra en la Fig. 12. Para la sección transversal elegida a través de las PSF adquiridas, se llevó a cabo un análisis de Fourier. La señal de intensidad de la sección transversal se compuso con señales sinusoidales de diferentes frecuencias. La disminución de la amplitud en la señal contorneada corresponde a la disminución de la modulación para una frecuencia dada. El cálculo se realizó para cuatro secciones transversales de cada imagen: vertical, horizontal y diagonal.

Los resultados se compararon para secciones transversales adecuadas. Además, se colocó en los gráficos la curva MTF de una lente perfecta sin aberraciones de 1 m de distancia focal y apertura de 10 mm. El valor de distancia focal es similar a los logrados en TELCL y el diámetro es el mismo. La curva MTF limitada por difracción se simuló en el software Lambda OSLO (Diff. en la Fig. 13).

MTF para (a) secciones transversales horizontales y (b) diagonales para diferentes voltajes aplicados y el límite de difracción (Diff.).

Las curvas MTF muestran que para diferentes potencias ópticas la resolución del TELCL es similar. Para potencias superiores, es ligeramente, pero no significativamente mejor. Por otro lado, existe una diferencia significativa en las curvas MTF para diferentes secciones transversales. Para los horizontales y verticales, aparece la mitad del máximo de contraste para 2-3 líneas por mm. Las frecuencias de corte (20\(\%\) de contraste) son de 5 a 7 líneas por mm. En cuanto a las secciones transversales diagonales, la mitad del máximo de contraste aparece en 4 a 6 líneas por mm y el corte en 9 a 11 líneas por mm. Cabe señalar que la MTF se mejoraría al reducir el espesor de LC.

Diferentes imágenes del rendimiento de la lente (a) \(V_1\)= 1,4 V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 4,5\) V\(_{\text {RMS}}\) (enfocado). (b) Lente apagada. (c) \(V_1= 1,85\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2\) = 0,6 V\(_{\text {RMS}}\) (enfocado).

Finalmente, para demostrar la calidad de imagen generada por esta mezcla LC experimental, en la Fig. 14 se muestran diferentes casos de enfoque. Se coloca un fragmento de texto frente a la lente TELCL y se captura con una cámara. En este caso, solo se utiliza un polarizador paralelo a la dirección de alineación. El círculo amarillo representa el área activa de 1 cm de diámetro. En la Fig. 14b, la tensión se desconecta como punto de partida. No se observa una dispersión considerable, aunque el grosor de la celda LC en el TELCL es de 80 µm. Luego, cambiamos a una lente negativa aplicando los voltajes \(V_1=1.4\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 4.5\) V\(_{\text {RMS}} \), produciendo una imagen desenfocada que se reenfoca ajustando el objetivo de la cámara (las letras se reducen de tamaño), Fig. 14a). De la misma manera, cuando se utiliza una lente positiva (\(V_1= 1.85\) V\(_{\text {RMS}}\) y \(V_2 = 0.6\) V\(_{\text {RMS} }\)), Fig. 14c, las letras aumentan de tamaño.

Se propone una mezcla LC y se demuestra experimentalmente que funciona en una lente esférica LC de gran apertura. Esta mezcla está formada por compuestos que son derivados de terfenilo y bifenilo con grupo terminal isotiocianato y sustituyentes laterales fluorados. La sustitución con un grupo isotiocianato fuertemente polar junto con un núcleo rígido aromático proporciona un acoplamiento de electrones \(\pi\), proporcionando una alta birrefringencia. En concreto, la birrefringencia medida oscila entre 0,49 y 0,318 para una longitud de onda de 400 nm a 1600 nm. Las excelentes propiedades de esta mezcla LC se demuestran en una lente LC de gran apertura con una potencia óptica máxima de casi -1,5 dioptrías, tres veces más que los informes anteriores que utilizan la misma estructura. El alto valor de la birrefringencia hace que este cristal líquido sea de especial interés no solo para lentes, sino también para todo tipo de moduladores de fase óptica y dispositivos ópticos, tanto en la región visible como en la infrarroja.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

Se ha publicado una corrección de este artículo: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20631-8

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Descargar referencias

Este trabajo forma parte del proyecto PID2019-107270RB-C21 y PID2019-109072RB-C31 financiado por MCIN/AEI/10.13039/501100011033 y FEDER "A way to make Europe", PDC2021-121172-C21 financiado por MCIN/ AEI/10.13039/ 501100011033 y Unión Europea "Next generation EU"/PTR y proyecto S2018/NMT-4326 financiado por la Comunidad de Madrid y Programa FEDER. N. Bennis y A. Spadlo también reconocen el proyecto de investigación UGB 22-791 (Universidad militar de tecnología) y NAWA PROM projekt nr POWR.03.03.00-00-PN13/18 bajo el Fondo Social Europeo. JFA recibió financiación del Ministerio de Ciencia, Innovación y Universidades de España bajo la subvención Juan de la Cierva-Incorporación.

Instituto de Física Aplicada, Universidad Militar de Tecnología, Kaliskiego 2, 00-908, Varsovia, Polonia

N. Bennis, A. Pakuła & P. Perkowski

Facultad de Mecatrónica, Universidad Tecnológica de Varsovia, Św. Andrzeja Boboli 8, 02-525, Varsovia, Polonia

T. Jankowski y A. Pakuła

Instituto de Química, Universidad Militar de Tecnología, Kaliskiego 2, 00-908, Varsovia, Polonia

O. te quedas

Consejo Nacional de Investigación, Instituto de Microelectrónica y Microsistemas (CNR-IMM), 00133, Roma, Italia

DC Zografopoulos

Departamento de Tecnología Electrónica, Universidad Carlos III, 28911, Madrid, España

J. M. Sánchez-Pena

Grupo de Ingeniería Fotónica, Universidad de Cantabria, 39005, Santander, España

JM López-Fig & JF Algorri

CIBER de Bioingeniera, Biomateriales y Nanomedicina, Instituto de Salud Carlos III, 28029, Madrid, Spain

JM López-Fig & JF Algorri

Instituto de Investigación Sanitaria Valdecilla (IDIVAL), 39011, Santander, Spain

JM López-Fig & JF Algorri

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NB, DCZ y JFA escribieron el manuscrito, NB, AP, TJ, OS concibieron los experimentos, NB, PP, TJ, OS realizaron los experimentos, NB, AP, DCZ y JFA analizaron los resultados. JFA, JMP y JMLH supervisaron el trabajo. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a JF Algorri.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

Se revisó la versión original en línea de este artículo: La versión original de este artículo contenía un error en la ortografía del autor A. Pakuła que se proporcionó incorrectamente como A. Pakua.

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Recibido: 23 mayo 2022

Aceptado: 16 de agosto de 2022

Publicado: 26 agosto 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18530-z

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